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中国药典ICP-MS检测方法梳理与相关技术探讨 - 云谱仪器(上海)有限公司

一、中国药典使用ICPMS测试元素的方法

相关方法和指导原则共有7个,其中电感耦合等离子体质谱法、铅、镉、砷、汞、铜测定法、中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则、胶囊用明胶四种方法按照2015版的未做修改。

汞、砷元素形态及其价态测定法、中药有害残留物限量制定指导原则两种方法按照公示文稿在2020版做了修订,其不只是文字表达上而且在测试方法及限量要求等方面做了修改,元素杂质限度和测定指导原则作为2020版的新增方法。

icp-ms仪器测试元素在中国药典中涉及的样品及对应的方法如下图

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二、中国药典中药中植物类药材及饮片中的重金属铅、镉、砷、汞、铜控制要求修订过程

《中国药典2015年版》重金属及有害元素测试要求汇总如下图

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**次大的修订在2019年8月27日药典委员会官方网站公布《关于中国药2015年版四部0212药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法修订草案的公示》中,其中公布0212 药材和饮片检定通则中药材及饮片(植物类)铅不得过 5mg/kg,镉不得过 1mg/kg,砷不得过 2mg/kg,汞不得过 0.2mg/kg,铜不得过 20 mg/kg。和2015版各项下比较扩大了检测的范围到所有植物类药材和饮片,降低了镉的要求从0.3mg/kg到1mg/kg。

第二次大的修订2020年3月25日药典委员会官方网站公布《关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》中,同天公布了关于18种药材饮片的标准修订如下表,在18种药材检查项下增加了铅不得过 5mg/kg,镉不得过 1mg/kg,砷不得过 2mg/kg,汞不得过 0.2mg/kg,铜不得过 20 mg/kg。删除了**次修订中国药典四部0212药材和饮片检定通则时增加的铅不得过 5mg/kg,镉不得过 1mg/kg,砷不得过 2mg/kg,汞不得过 0.2mg/kg,铜不得过 20 mg/kg要求。中药有害残留物限量制定指导原则增加了药材和饮片(植物类)铅不得过 5mg/kg,镉不得过 1mg/kg,砷不得过 2mg/kg,汞不得过 0.2mg/kg,铜不得过 20 mg/kg。

注意栀子药材和饮片的区别

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和中国药典2015版比较扩大了药材及饮片的检测范围,降低了镉的要求从0.3mg/kg到1mg/kg。需要注意的是要结合《中药有害残留物限量制定指导原则》评判结果。

三、icp-ms测试铅、镉、砷、汞、铜测定方法探讨

需要学习中国药典中的指导原则及方法有凡例、通则和以下5个方法和指导原则,2321 铅、镉、砷、汞、铜测定,电感耦合等离子体质谱法,分析方法转移指导原则(新增加),分析方法验证指导原则(修订)。才能**正确的把握测试方法及对测试结果的判定。

探讨测定中几个问题。

1.空白

  测试空白时会出现空白和样品中的实际空白不一致及空白重复值不一致的现象。对结果造成的影响是空白污染,样品值偏低。空白的来源有试剂、操作、器皿和仪器管路。

  操作时注意空白和样品用同一批号甚至同一个瓶子中的试剂,空白和样品操作程序、环境一致。空白和样品的器皿清洁程序要同时进行同程序和同环境中清洁。平行做三份空白同时测定,验证操作过程的重复性。

2.内标回收率

   经常出现回收率偏差80-120%太多的现象。药典内标溶液的制备为每1ml各含1μg的内标混合溶液,如果回收率出现问题,可以尝试改变内标溶液浓度。检查是否内标样品进样管有问题并修正。

3.测试结果表达

  按照中国药典描述铅不得过5mg/kg、镉不得过0.3mg/kg、砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg、铜不得过20mg/kg。计算结果保留有效数字和药典*终判定结果的有效数字一致,对于边缘性的数字可以多保留一位。不得过为小于等于药典中要求的数字,比如计算结果0.29,取有效数字0.3为合格,0.34取有效数字0.3合格。注意药典中判定结果的有效数字表达,比如新修改的镉不得过1mg/kg,与不得过1.0mg/kg的区别。

4.酸的浓度

   中国药典标液用10%硝酸溶液稀释制成。样品用加硝酸5~10ml到50毫升容量器中。10%硝酸浓度将就样品消解后中酸的量,方便汞的样品不用单独消解会造成仪器内部锥面容易腐蚀,注意测试完后纯水冲洗,可以用细砂纸擦拭锈迹。

5.汞的测试

  中国药典种标液和空白配置中未加入金单元素标准溶液,样品配置加入金单元素标准溶液(1μg/ml)200μl,建议标准和空白中加入相同浓度的金溶液。

6.样品处理

  植物药材不同部位重金属含量有可能不一致,取样尽量取样品完整部分打粉混均匀。对于不容易粉碎的样品,在切割砸压的过程中要尽量防止污染,打粉后的样品尽量不要轴心部分,注意样品处理一定要干净。

7.基体干扰

 中药中基体复杂,采取KED模式测试降低干扰,KED方式注意氦气的量是否达到。


供稿:重庆市中药研究院 王爱平、祝卢艺


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